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常见故障及排除方法
点击次数:2025 发布时间:2010-10-14

1 高压平流泵和流路系统问题
1.1 流路压力显示过高
1.1.1 因压力显示表未校正调零。解决方法:零流量的情况下将压力表重新校正归零。
1.1.2 因柱接头拧得过紧,使输液管端口变形堵塞。解决方法:略调松接头,不漏液即可。
1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。解决方法:把排气阀旋开,用无水酒精冲洗数分钟,如还不能解决问题,只好逐段卸下检查,更换新的滤膜。
1.1.4 因六通进样阀堵塞。可能因O型圈脱落未取出。解决方法:可将接头取下,用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出,重新装上即可。
1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。解决方法:更换或清洗滤片。将色谱柱取下,打开柱头,小心取出其中的滤膜,放入小烧杯中,用1∶1的硝酸浸泡,或置于声波浴中清洗,去离子水冲洗后装上。有经验者可将柱子单独反接,进行反冲洗。更换时应注意不可损失柱填料。离柱入口树脂损失易造成死体积增大,或树脂床进入空气使树脂床产生沟流,均会使分离度下降。沟流可造成色谱峰分叉。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球,以减少死体积的影响。
1.1.6 因流速设定过高。解决方法:按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。
1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏,造成指示压力过高。解决方法:更换压力指示表或压力控制电路板。
1.2 平流泵频繁压现象
1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。解决方法:在工作流量下,打开平流泵排气阀,将压力显示校正归零。国产泵是调节“测压调节旋钮”,将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。调节限压旋钮使压指示灯亮,再将压力表指示针调回零位,按复位键即可。对进口泵,只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。
1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。解决方法:将六通进样阀扳到分析或进样位置。
1.2.3 平流泵压力指示波动大现象
(1)因系统中进入了空气,或者单向阀的宝石球与阀座之间有异物,使得两者不能闭合密封。使用了淋洗液后,应用去离子水冲洗系统至中性,以免一些盐沉淀在单向阀内。解决方法:须卸下单向阀,浸入盛有乙醇的烧杯,用声波清洗。下图是一种单向阀的结构。
(2)压力传感器有故障时也会造成压力波动,高压泵上的压力传感器是用来探测液体流动时的压力变化,并将其变化反馈给高压泵的电路来调整马达的转速。应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。
1.2.4 平流泵流路中频繁产生气泡现象
(1)因过滤头平时未置于水中,干燥后吸附气体。解决方法:在通水的情况下,打开平流泵排气旋钮,同时不断振动滤头,直至将气体排除干净。
(2)因室内温度过高,去离子水脱气不干净。解决方法:分析过程中所用淋洗液必须用脱气的去离子水配制。如不脱气,实验用水置于空气中,其内气体已处于饱和状态。碳酸盐体系的淋洗液的抑制产物为H2CO3。在压力低的情况下(柱出口处)容易析出CO2气体,形成气泡混杂在流路中进入电导池,造成基线剧烈波动。特别在室温较高时尤应脱气。
(3)因滤头堵塞,吸水时造成负压,产生气泡。解决方法:将滤头取下,放入1mol/L硝酸对甲醇1:1溶液的烧杯中。用声波清洗。
1.2.5 流量不稳定、不出液、系统压力降低和无压力现象
(1)因平流泵未使用或换淋洗液时,管路中的气泡进入泵内形成孔穴,阻碍液流通过解决方法:先停泵,松开排气阀,把储液瓶位置抬高,用吸耳球从排气口处吸气,直到有液体出现为止。将流量设为3ml/min左右,然后启动泵,工作五分钟左右即可。
(2)用乙醇清洗一下整个泵的流路系统。注意:旋开分离柱进液口。废液由排气出口处流出。避免流进分离柱。
1.2.6 流路接头漏水现象 因进样阀被扳到中间位置;或O型圈脱落在柱头或阀中;或者某段堵塞等。解决方法:将接头取下重新更换O型圈,导管头翻边处理。
2 主机电路检查方法问题将主机电源线接好,把电导池取下,插上模拟电导池板,按下电导A键,再分别按下不同的量程档位。前档电导示数应为后一档的2倍左右。固定某一档(一般为2档,此时电导示数为-50左右。)。按下调零键,调节调零旋钮,让示数归零。若上述均正常,则说明主机电路正常。
3 抑制器电流调不上,背景电导值持续增加问题。
3.1 抑制器电源线和抑制器电极接触不良。需重接。
3.2 抑制器中电解液流失。流入一些淋洗液即可。
3.3 恒流源损坏问题检查方法:将抑制器电源线取下,接上100Ω电阻,打开电流调节,若电流不能在0—100mA(显示屏示数)调节,则证明恒流源损坏。
4 解决方法
4.1 仪器通淋洗液未达到平衡,仪器不稳定。解决方法:继续通淋洗液至基线稳定。
4.2 排除流路中气泡
4.2.1 平流泵中有气泡时,打开排气阀,通水将气泡排除。
4.2.2 主机流路中有气泡时,将分离柱取下,通水将气泡排除。
4.2.3 色谱柱中有气泡时,将去离子水反复脱气,然后用此水冲洗分离柱。必需将柱子出水端流路接头扭下,出水端口上翘,让其自由出水,将气泡带出。
4.3 色谱柱受到污染或者长时间未用,应用去离子水和淋洗液反复冲洗几次。
4.4 仪器电源不稳定的解决方法:仪器外壳要接地良好,仪器要配稳压电源。
4.5 工作站电路板接口或信号线松动的解决方法:重接好。
4.6 旧电脑主板带电的主要原因:微机主板安装不当或电源无良好的接地线。应及时处理,接好地线。
5 基线漂移大的解决方法
5.1 通淋洗液至仪器稳定。
5.2 电渗析抑制器电流太小,抑制能力下降时,调整抑制器电流。
5.3 用空调机,控制室温波动。
5.4 流量发生变化或流路有慢性泄漏时,应及时修复。
6 分离度不好的解决方法:
6.1 淋洗液浓度过高时,应适当调节淋洗液比例。
6.2 样品浓度太高时,应适当稀释样品后再分析。
6.3 色谱柱被污染和柱效下降时,应清洗或者更换新的分离柱。
6.4 系统有慢性泄漏使分离度降低时,应及时修复。
7 保留时间缩短或延长
7.1 仪器的某部分可能有慢性泄漏,应及时修复。
7.2 系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液,应及时修复。
7.3 分离柱交换容量下降,使得保留时间缩短时,应及时洗柱或换柱。
7.4 抑制器故障引起的问题抑制器可以被样品中的金属离子,疏水型离子所沾污,使得保留时间延长。解决方法:避免进过高浓度的样品,注意抑制器的保养。
7.5 C02的影响空气中的C02 溶入淋洗液,对保留时间有影响,淋洗液在使用前必须脱气。现用现配,不能停放时间过久。
8 重复性差
8.1 进样力度掌握不好,注入的样品量多少不一。应提高进样技术。
8.2 样品或去离子水不纯。应重新配置样品或处理去离子水。
8.3 平流泵流量发生变化。泵内存有气泡,按1.1中所述处理。
8.4 实验室温度波动大。配备空调改善实验室条件。
8.5 选择进样的浓度过高或过低。应控制浓度。
9 线性不好
9.1 工作标准溶液配制不,或者被污染,特别是低浓度的样品。要采用的逐级稀释法。
9.2 去离子水纯度不够时,要提高纯度。
9.3 样品浓度过高或过低,出仪器的线性范围。应控制浓度。
10 电导值偏高问题
10.1 仪器较长时间未用,可出现电导值偏高。
10.2 淋洗液基体中有高电导的物质如去离子水处理不达标或所用药品不纯,含有其他的盐类,经过抑制器抑制后,变为相应的高电导值的酸。如含有一定的Cl-,被抑制成为HCl,使电导值居高不下,解决方法:将水重新处理或更换淋洗液。
10.3 色谱柱中吸附有高电导值的物质解决方法:先用去离子水冲洗10—15分钟,再用淋洗液冲洗10—15分钟(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用10倍的淋洗液冲洗30分钟左右,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。
10.4 电导池中有物质结晶或残存气泡解决方法:将电导池取下,滴一滴1:1硝酸,沉积物溶解后再用去离子水冲洗干净即可。对残存气泡,排出即可。 10.5 量程选择不对或者电导转换选择不对。重新选择即可。

 

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