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伏安检测器是具有一定较高的灵敏度和选择性
点击次数:1023 发布时间:2018-02-24
   伏安检测器是根据电化学原理和物质的电化学性质进行检测的。在液相色谱中对那些没有紫外吸收或不能发出荧光但具有电活性的物质,可采用电化学检测法。若在分离柱后采用衍生技术,还可将它扩展到非电活性物质的检测。早在1952年波兰科学家WiktorKemula将极谱技术用于液相色谱的检测,但70年以前该技术发展缓慢。后来,对哺乳动物中枢神经系统代谢物的研究刺激了液相色谱电化学检测器的现代发展。自从1974年*台商品化的液相色谱电化学检测器出现后,一系列其它领域的应用逐渐发展。目前液相色谱电化学检测器已在生化、医学、食品、环境分析等领域获得广泛地应用。虽然伏安检测器按应用数量而言,电化学检测器排在紫外吸收、荧光和示差折光检测器之后占第四位,但是由于电化学检测器的高选择性、高灵敏度和低造价等优点,在液相色谱检测中发挥着不可替代的作用。
  
     伏安检测器主要有安培、极谱、库仑和电导检测器四种。前三种统称为伏安检测器,以测量电解电流的大小为基础,后者则以测量液体的电阻变化为根据。其中,以安培检测器的应用较为广泛。此外,属于电化学检测器的,还有依据测量流出物电容量变化的电容检测器,依据测量电池电动势大小的电位检测器。另外,按照测量参数的不同,电化学检测器又可分为两类,即测量溶液整体性质的检测器,包括电导检测器和电容检测器;和测量溶质组分性质的检测器,包括安培、极谱、库仑和电位检测器。一般来说,前者通用性强,而后者具有较高的灵敏度和选择性。
  
  伏安检测器检测法中,安培检测器使用固体电极作为工作电极来实现电流检测。当把固体电极用滴汞电极或其它表面周期性更新的液体电权取代时,这时的伏安检测称为极谱检测法。
  
  伏安检测器的主要优点是恒定地提供了一个新的电极表面,克服了电极表面污染问题,而且具有良好的重现性,但充电电流的存在与电极体积的变化造成的测量电流波动影响了检测下限的降低。在设计上使柱后流出物瞄准滴汞电极喷射,因而检测器的有效体积很小,不大于1μL。图4-4-18是快速水平滴汞电极极谱检测器的结构,它可检测出2*10^(-11)mol的硝基苯。极谱检测法能测定许多氧化性物质,而测定还原性物质时,由于汞的氧化,氧的干扰等原因,一般只能在0.5V以下的正电位检测,因此适用范围受到一些限制。
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