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分离性能很大程度上取决于色谱分离柱的分离效率
点击次数:486 发布时间:2019-01-28
   色谱分离柱长时间使用后,造成柱入口树脂损失,使死体积增大,分离度降低;长时间未使用的色谱分离柱树脂床进入空气会使树脂产生沟流,造成分离度降低,同时造成离子色谱峰分叉。这些现象均造成定量结果的误差。因此,离子色谱峰形一旦有变化,就要重新绘制标准曲线。
 
  在离子色谱分析中,某一时间段内稳定的保留时间是使用校准曲线法定量的前提,但是在实际分析过程中往往会发生系统漏液、有气泡使泵流速不平稳、系统压力发生变化以及柱子被污染等情况。从而造成保留时间及峰面积和峰高的变化。
 
  色谱分离柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离是在分离柱中完成的,分离性能很大程度上取决于分离柱的分离效率。因此,色谱分离柱的保养异常重要。
 
  1)分离柱的保养
 
  柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动。实际样品在测定时要经过预处理。分析样品中不应含悬浮物、 有机物、 重金属离子等。分离柱怕细菌、腐植酸、可溶性硅,所以使用的水必须是蒸馏水,切不可使用电渗析水。若短期不使用,应隔5-6天开机通水一次,维护分离柱的性能;若不使用时,按照厂家的说明充液,并封闭保存。
 
  2)分离柱的死体积
 
  分离柱两端的死体积会引起峰变宽或分裂(出现双峰)。常用玻璃细珠(直径小于100um)填充分离柱,以改善分离效率。
 
  3)分离柱的再生
 
  如果色谱分离柱的分离性能退化,可依据厂家的说明再生分离柱。而对于填料为硅胶的分离柱,必须用pH2-7的溶液再生,否则,分离柱会受损。
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