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常用的4种离子检测方法及其选择依据分析
点击次数:1753 发布时间:2019-06-04
随着离子色谱的广泛应用,离子色谱的检测技术也发展出多种检测方法:

1.抑制电导检测法

抑制技术采用电解抑制法,使抑制电导检测可以自动进行而不必采用传统的再生液。通过电导抑制可以使背景电导值很低,而检测灵敏度可以达到很高水平。因此,目前大多数离子色谱基本上还是采用抑制电导法检测。无论是测定痕量离子,还是常规水溶液中的离子,抑制电导检测始终是理想的方法。
 

2.单柱法直接用电导

目前单柱法已发展为可补偿高达6000μS背景电导的电导检测器。五电极式电导检测器可消除极化和电解效应,以降低噪音水平,提高单柱法检测的灵敏度和稳定性。阳离子单柱法检测信号是离子电导与淋洗液电导之差,一般情况下为负值。只要淋洗条件得当,单柱法同样可达到很高的灵敏度。
 

3、脉冲安培检测
安培法用于选择性检测某些能在电极表面发生氧化还原反应的离子,如亚硝酸根、氰根、亚硫酸根、卤素离子、硫氰酸根等无机离子,及胺类、酚类等易氧化还原的有机离子,亦可用于重金属离子的检测,卤素和氰根亦可用库仑法检测或应用银电极的电位检测,还可用铜离子电极电位法检测阳离子和阴离子。

4、柱后衍生反应
柱后衍生荧光法主要用于氨基酸和胺类化合物的检测,也可作为稀土测定的选择性衍生方法。包括重金属、碱土金属、碱金属、稀有金属等40余种金属离子,可用吡啶偶氮间苯二胺(PAR)柱后衍生光度法检测,方法既灵敏又实用。

很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,用电导检测器;具有电化学活性和弱离解的离子,用安培检测器;对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。

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