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离子色谱仪操作过程中常见的故障及处理办法分享
点击次数:5173 更新时间:2020-06-22
 离子色谱是高效液相色谱的一种模式,主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,特别是难以用其他仪器和方法分析的组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化领域得到广泛应用。

 离子色谱仪常见故障可以分为以下几类,详细的操作如下:

  一、电导高

  1.淋洗液基体中有高电导物质。排除方法:更换配液水或者试剂。

  2.色谱柱中吸附高电导的物质。解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。

  3.电导池中有固体电解质结晶。处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。

  4.量程选择不对。如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。重新选择量程即可。

  二、压力指示异常

  1.恒流泵单向阀污染。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。

  2.六通进样阀堵塞。在开泵状态下卸开每一个孔路,观察流液情况进行确定和相应的冲洗处理。

  3.色谱柱入口处滤膜堵塞。将色谱柱取下并拧下柱头,小心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。此方法建议专业的人来完成,使用者不要轻易使用。

  4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。方法检查色谱柱后面部分,观察每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。接头不要卡的太紧了。

  三、基线不稳噪声大

  1.仪器通淋洗液未达平衡状态。仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。

  2.流路中有气泡。按照流路顺序排查气泡产生的位置,逐一排除。

  3.仪器接地不良。要保持良好的接地线。

  4.电压不稳或电磁干扰大。安装稳压器,尽量避免其他强磁性仪器在附近干扰。

  5.泵的流速不稳定了或者泵本身的噪声太大。对泵进行测量或者更换泵。

  四、基线漂移大

  1.流动相未进行脱气处理。

  2.室温波动大。室内需保持温度稳定。

  3.流量发生变化或流路有渗漏。按照流路观察是否有漏液现象发生,并做相应的紧固处理。

  4.电压不稳或静电干扰。解决方法:加稳压器和将仪器接地。

  五、重复性差

  1.进样量掌握的不好,注入的样品量多少不一。建议每次比定量环大3-5倍的进样量。

  2.试剂或去离子水中的不纯,会造成分析重复性差。可更换试剂或重新处理去离子水。

  3.流速不稳定,会造成定性时间偏差。

  4.室温变化大,定量影响比较大。

  5.选择进样的浓度过高或过低。