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提升单系统全自动离子色谱仪检测灵敏度需要怎么做
点击次数:250 发布时间:2020-11-26
  单系统全自动离子色谱仪与液相色谱均有进样系统、检测系统和和处理系统,但二者在分析测定范围上也有区别。了解各自测定的领域能有效提高实验室的样品分析效率。
 
  采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相,要求色谱装置能够耐酸、耐碱,因此离子色谱普遍采用非金属材质;而液相色谱一般采用有机溶剂作淋洗液,大多数采用金属泵体,能够耐任何类型的有机溶剂,但在应对酸或碱性流动相方面易发生腐蚀老化现象。不过随着液相色谱在生物科学领域的大规模应用,一些在生物方面应用的液相色谱仪器也采用PEEK材质作为泵体,有效避免了易被腐蚀的缺点。
 
  且一般分为抑制型和非抑制型,采用抑制器的抑制型应用较为普遍,与液相色谱不同,抑制器是抑制型必备组件之一;但液相色谱仪没有抑制器,与非抑制型类似,有时非抑制型能和液相色谱仪共用泵、流路和进样阀。
 
  检测灵敏度一直都是分析仪器性能的一个重要指标,想要提升检测灵敏度,首先要确保仪器处在较佳工作状态,得到稳定的基线,再将检测器的灵敏度设置在较高灵敏档,这是提高检测灵敏度较简单的方法。在分析中,增加进样量、采用浓缩柱和采用微孔柱等可改善检测灵敏度。
 
  一、增加进样量:
 
  直接进样的进样量上限取决于保留时间短的色谱峰与死体积之间的时间,。
 
  在阴离子分析中,若用亲水性强的固定相,以NaOH为淋洗液,特别是梯度淋洗时,由于梯度淋洗开始时NaOH浓度低,又由于通过抑制器后的背景溶液是低电导的水,几乎无水负峰,可适当增大进样量。进样量为750uL可检测10ˉ1ug/L的常见阴离子。
 
  在阴离子分析中,若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流动相,由于Fˉ峰(保留时间短的峰)靠近水负峰,增加进样量,水负峰增大,Fˉ峰甚至与水负峰分不开。另一方面由于Fˉ的保留时间一般小于2min,若进样量大于1mL,流速为1~2mL/min,Fˉ没有足够的时间参加色谱过程,因此峰拖尾定量困难。
 
  二、采用微孔柱:
 
  单系统全自动离子色谱仪中常用的标准柱直径为4mm,微孔柱直径为2mm,在微孔柱中进与标准柱同样质量的样品,检测器会产生4倍于标准柱的信号,且淋洗液的用量为标准柱的四分之一,可减少淋洗液的消耗。
 
  三、采用浓缩柱:
 
  浓缩柱一般只用于较清洁样品中痕量成分的检测。使用浓缩柱时注意,不要使分离柱超负荷,柱子的动态离子交换容量小于理论值的30%。
 
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