电化学微膜抑制器工作性能的好坏对分析结果有什么影响
点击次数:1438 更新时间:2022-04-24
电化学微膜抑制器操作过程要规范,启动泵后,一定要观察废液口有废液流出,一定要等3min左右以后再加电流,一定要在做完样品以后将电流调至0。长时间没用的话,先将流速调至0.3ml/min,半个小时后将流速调至色谱柱正常的流速,保证每个星期整个流路通一次淋洗液,抑制器在停流时,必须将电流设定为零,否则抑制器非常容易损坏。
在利用传声器进行反馈点抑制时,好用经常使用的传声器,而且在调整时不断地变换传声器的位置,也可以在调整时放背景音乐或对着传声器说话.以使声场更活跃,更利于、快速地寻找到声反馈频率。系统中如果有压限器,要把压限器直通,等调整完后再恢复;而系统中的其他音频处理设备,如均衡器、分频器、激励器、效果器等,都要调整到正常的工作状态,不能直通。
电化学微膜抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
(1)背景电导高。在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明部分存在一定问题。其原因大多是操作不当,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一只新的。
(2)漏液。漏液的主要原因是抑制器内的离子交换膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让膜水化溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成漏液。由于保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
(3)峰面积减小。造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许硫酸;阳离子用氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。