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自动进样器-双通道离子色谱法同步检测DOPO中的无机阴阳离子
点击次数:1390 发布时间:2012-12-28

 

摘要:本文以氯仿为萃取剂,将DOPO溶解后,离心取清液,自动进样器-双通道离子色谱法同步检测DOPO中的无机阴阳离子,采用自动进样器跟双通道同步进行,大大缩短了分析时间。离子的保留时间RSD(n=6)在0.07%~0.18%,峰面积的RSD(n=6)在0.43%~0.88%。重现性高,结果令人满意。
关键词:DOPO,自动进样器,双通道,离子色谱,同步,无机阴阳离子
    DOPO(化学名称:910-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)是新型阻燃剂中间体,具有比一般的有机磷酸酯热稳定性和化学稳定性高,阻燃性能更好的特点。DOPO及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂,合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒,不迁移,阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理。国外已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。
   但是DOPO在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子,这些离子的存在势必影响DOPO的纯度,增加终端产品的安全隐患。本文提供的方法能在较短时间完成DOPO中无机阴阳离子的检测,减少用户的损失,利润的较大化。
1实验部分
1.1仪器与试剂
仪器:PIC-10A双通道离子色谱仪,PIC-JY自动进样器(青岛普仁仪器有限公司),离心机(上海离心机厂),PG-2010反控工作站,声波清洗机(昆山市声仪器有限公司),C18预处理柱和0.22mm针头滤膜(青岛普仁仪器有限公司)。
试剂:Na2CO3NaHCO3CH3SO3H,NaCl,Na2SO4分析纯以上药品均购自上海埃彼化学试剂有限公司,所有溶液均采用18.2MΩ.cm的纯水水配制。
1.2色谱条件
1.2.1阴离子——色谱柱:PR1250mm×4.6mm,流动相:1.92mM Na2CO3+1.8mM NaHCO3, 流速:1.5mL/min ,检测器:抑制电导检测,抑制电流:60mA
1.2.2阳离子——色谱柱:PR2100mm×4.6mm),流动相:3 mM CH3SO3H, 流速:1.0 mL/min,检测器:抑制电导检测,抑制电流:50 mA
1.3预处理方法
1.3.1在远沈管(FEP制,有盖子50mL)里加入DOPO 1g左右(到0.1mg),氯仿20 mL,用声波清洗机将DOPO溶解。
1.3.2DOPO溶解后,加入去离子水10 mL,将盖子盖紧,防止渗漏。
1.3.3将远沈管进行5-10min的剧烈摇晃,再用离心机进行分离,4000r/min15min,离心后,氯仿与水层分离。
1.3.4取水层,过C18柱与0.22mm一次性滤膜,检测含有的离子浓度。
2 结果与讨论
2.1阴离子与阳离子谱图
图1 DOPO中氯离子跟硫酸根离子色谱图Cl-:6.927mg/L    SO42-:0.539mg/L
图2 DOPO中钠离子色谱图Na+ 4.826mg/L
    12表明,DOPO中主要存在Cl-SO42-Na+三种离子,三种离子的含量分别为6.927mg/L0.539mg/L4.826mg/L。阳离子(Na+)带电荷数量为阴离子(Cl-SO42-)所带电荷数的101.7%,说明该方法萃取所得离子性物质电荷守恒。
2.2 标准曲线与检出限
配置一系列标准溶液,在确定的色谱条件下依次进样分析,以3倍的信噪比(S/N=3)计算较低检出限。三种离子的线性方程、相关系数以及较低检出限(n=3)结果见表1
表1 Cl-、SO42-和Na+的线性方程、相关系数和较低检出限
分析物
线性方程
相关系数/R2
较低检出限(mg/L
Cl-
A=80459C+4075
0.9999
0.05
SO42-
A=20315C+7211
0.9995
0.25
Na+
A=50947C+10313
0.9996
0.1
2.3 加标回收率
1.3所得样品中添加已知量的三种离子,在确定的离子色谱条件下进行加标回收试验,样品平行测定3次。实验结果如表2所示。
表2 样品加标回收率

分析物
浓度(mg/L
添加浓度(mg/L
测定值(mg/L
平均回收率
Cl-
6.927
5.0
11.835
95.79%
11.933
11.896
SO42-
0.539
0.5
1.033
94.87%
1.044
1.034
Na+
4.826
5.0
9.773
98.30%
9.840
9.823

2.3 重现性试验
对三种离子的标准样品连续测定6次,它们的保留时间与峰面积重现性结果如表3所示。
2 保留时间与峰面积重现性结果

分析物
保留时间RSD%(n=6)
峰面积RSD%(n=6)
Cl-
0.18
0.88
SO42-
0.14
0.78
Na+
0.07
0.43

从表2可以看出本方法稳定可靠,重现性好。
3 结论
    本方法以氯仿溶解DOPO,以水萃取其中的无机阴阳离子,使用自动进样器-双通道离子色谱分析其中的无机阴阳离子。实验结果表明,DOPO中主要存在Cl-6.927mg/L)、SO42-0.539mg/L)和Na+4.826mg/L)三种离子。本方法萃取所得离子电荷守恒,加标回收率高,三种离子无论是保留时间还是峰面积都具有较高的重现性,为DOPO中无机阴阳离子的分析提供了可靠的方法。
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