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离子色谱分析中可能出现的干扰问题
点击次数:865 发布时间:2016-02-25
  
  
  离子色谱法是我们常用的一种分析方法,我们在进行离子色谱分析时,标准样品一般可以得到比较的谱图,但是在实际操作中,样品的谱图与理想化的谱图往往都是伴随着一些杂峰的,这主要是由于离心色谱分析中基体的干扰,接下来小编就详细为大家介绍一下关于离子色谱分析中基体干扰的问题。
  
  1、乙醛酸中的顺丁烯二酸和乙二酸
  
  这一类问题属于高浓度基体中的痕量组分分析,主要的难点在于基体和待测组分性质接近,浓度却差别较大,且高浓度的基体会影响相邻组分在色谱柱中的保留行为,改变其保留时间和峰型。当我们遇到这种问题时,我们可以采取减少进样量、使用高容量的色谱柱并将样品逐级稀释多份,并按照浓度由低到高的顺序依次进样的方法,此方法具有高浓度基体不会过载,影响色谱柱的使用寿命的优势。但是这种方法也有局限性,对于某些浓度差别过大(质量浓度比相差一万倍以上)的样品,可借助柱切换或阀切换等方式消除高浓度基体。
  
  2、高氯基体中的亚硝酸根离子
  
  氯离子是自然界中比较常见,而且浓度高的一种阴离子,在离子交换过程中,由于氯离子与亚硝酸根离子的保留能力比较接近,所以说高氯基体会时常干扰亚硝酸根离子。解决这一类问题的方法是可以搭配一个紫外检测器,这是因为亚硝酸根离子通常在200-220nm范围内会有较强的紫外吸收而在这区间内氯离子的吸收能力会变得很弱。与此同时,在使用碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液时,氯离子基体浓度过高会在亚硝酸根之前产生一个明显负峰,淹没亚硝酸根的信号,这时的解决方式是使用高容量色谱柱。
  
  3、水溶性有机溶剂中的无机阴离子
  
  测定丁醇中的无机阴离子主要采用的是过氧化氢处理丁醇样品并以离子色谱抑制电导检测,经过如此处理的丁醇基体基本上被氧化消除,偶次,色谱图中各离子峰尖锐对称无杂峰干扰。甲醇、异丙醇等醇类物质稀释后以兼容有机溶剂的阴离子色谱柱测定其阴离子时,使用自再生抑制模式会在氯离子的保留时间出现一个的正峰,甚至淹没氯离子的信号。该基体干扰的机理在于,醇类分子在死体积内倍洗脱(与氯离子保留时间接近),经过抑制器时,醇类分子会干扰钠离子与氢离子的离子交换,使背景电导升高,因此出现一个正峰。
  
  
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