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使用电化学微膜抑制器会起到哪两个作用呢
点击次数:471 发布时间:2019-04-20
   电化学微膜抑制器主要起两个作用,一是降低淋洗液的背景电导,二是增加被测离子的电导值,改善信噪比。样品为阴离子F-、Cl-、SO42-的混合溶液,淋洗液为NaOH。若样品经分离柱之后的洗脱液直接进入电导池,非常高的背景电导来自淋洗液NAOH,被测离子的峰很小,即信噪比不好,一个大的系统峰在F-峰的前面。而当洗脱液通过化学抑制器之后再进入电导池。在电化学微膜抑制器中,淋洗液中的OH-与H+结合生成水。样品离子在低电导背景的水溶液中进入电导池,而不是高背景的NaOH溶液;被测离子的反离子(阳离子)与淋洗液中的,Na+一同进入废液,因而消除了大的系统峰。溶液中与样品阴离子对应的阳离子转变成了H+,由于电导检测器是检测溶液中阴离子和阳离子的电导总和,而在阳离子中,H+的摩尔电导高,因此样品阴离子A-与H+之摩尔电导总和也被大大提高。
 
  电化学微膜抑制器的常见故障分析:
 
  电化学微膜抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。电化学微膜抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
 
  1、峰面积减小
 
  造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。电化学微膜抑制器不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。
 
  2、背景电导高
 
  在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。大多数是操作不当引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
 
  3、漏液
 
  电化学微膜抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。另要再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
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